Cara Menggunakan Klorofil Meter SPAD

Klorofil meter SPAD ( Soil Plant Analysis Development ) adalah alat yang digunakan untuk mengukur klorofil daun secara relatif. Satuan yang digunakan yaitu satuan unit. Klorofil meter  mudah digunakan, dapat dibawa ke lapangan, dan didapatkan hasil yang instan. Kekurangan dari klorofil meter SPAD ini adalah harga yang relatif mahal.



Bagian- bagian klorofil meter SPAD minolta 502 :


Cara Menggunakan Klorofil Meter SPAD ( Minolta 502 ) :
  1. Hidupkan alat dengan memutar tombol "on off " ke arah ON.
  2. Lakukan kalibrasi sebelum alat digunakan.
  3. Untuk melakukan kalibrasi saat alat menyala maka di layar alat akan muncul " CAL ", tekan kepala bawah pengukur tanpa sampel. Alat akan berbunyi saat kalibrasi selesai.
  4. Kemudian layar akan menampilkan N=0 ( N adalah jumlah sampel ke 1,2,3,...dst ). Jika layar berkedip " CAl " dan berbunyi maka kalibrasi belum dilakukan dengan benar ( mungkin kepala pengukur tidak tertutup sepenuhnya). Ulangi prosedur di atas.
  5. Untuk memulai pengukuran daun, tempatkan sampel daun pada slot kepala klorofil meter kemudian tekan ke bawah, saat kepala ditutup di atas daun maka meteran akan berbunyi dan hasil pengukuran akan muncul di layar. Hasil pembacaan otomatis akan tersimpan dalam alat. Apabila meteran tidak berbunyi dan tidak memberikan pembacaan maka ubah posisi sampel daun.
  6. Untuk sampel daun basah sebaiknya sampel dibersihkan dahulu dengan cara di lap atau daun digoncangkan sampai air di dalam sampel daun hilang, setelah itu baru dilakukan pembacaan sampel daun.
  7. Apabila hasil pembacaan tidak sesuai maka hasil pembacaan dapat dihapus dengan menekan tombol " DATA DELETE ", yang akan menghapus pembacaan terakhir. Untuk menghapus semua data maka tekan tombol " ALL CLEAR DATA ". Untuk memeriksa semua pengukuran data dan memindai hasil pengukuran yang sudah diambil maka tekan tombol " DATA RECALL ", setiap kali tombol ditekan meterannya akan melalui siklus bacaan. Untuk rata-rata hasil pengukuran tekan tombol " AVERAGE DATA ", maka otomatis akan di dapatkan rata-rata hasil pengukuran.
  8. Setelah selesai matikan alat dan lepas baterai.
Klorofil meter SPAD Minolta 502 dapat digunakan untuk menyimpan 30 data dan baterai yang digunakan adalah baterai AA sebanyak 2 buah.




Pembuatan Larutan Perak Nitrat ( AgNO3 ) 0.1 N

Perak nitrat ( silver nitrate ) adalah senyawa anorganik yang berbentuk kristal putih dan tidak berbau. Perak nitrat mempunyai rumus kimia AgNO3. Senyawa ini adalah senyawa yang paling serbaguna diantara perak yang lainnya dan digunakan pada fotografi.

Perak nitrat larut dalam air, aseton, ammonia, eter, dan glikol. Sebagai zat pengoksidasi, perak nitrat harus disimpan jauh dari senyawa organik. Perak nitrat juga bersifat iritasi, korosif , dan sangat beracun. Paparan singkat dengan zat ini tidak akan menghasilkan efek samping langsung, tetapi paparan konstan untuk konsentrasi tinggi, efek samping akan terlihat yaitu luka bakar bila terkena kulit. Paparan jangka panjang dapat menyebabkan kerusakan mata.

Pembuatan AgNO3 0.1 N, 500 ml 

Diketahui :
BM / Mr AgNO3 = 169.87 gr/mol
Valensi = 1

Ditanyakan : AgNO3 yang harus ditimbang...?

Penyelesaian :
Dengan menggunakan rumus normalitas yaitu 




0.1 N = ( gr x 1 ) / ( 169.87 gr/mol x 0.5 L )
gr = 0.1 N x 169.87 gr/mol x 0.5 L
gr = 8.49 gram
Jadi AgNO3 yang harus ditimbang adalah 8.49 gram.

Cara Membuat Larutan AgNO3 0.1 N adalah :
  1. Timbang AgNO3 sebanyak 8.49 gram. Masukkan dalam gelas piala 500 ml dan tambahkan aquadest sebanyak 200 ml. Aduk hingga larut sempurna.
  2. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 500 ml. Tambahkan aquadest sampai tanda batas. Gojog hingga homogen.
  3. Simpan dalam botol reagen dan beri label.

 

 

ERLENMEYER : Fungsi Erlenmeyer

Erlenmeyer adalah alat gelas laboratorium yang berbentuk kerucut dengan leher silinder dan dasar yang rata. Alat ini dinamakan erlenmeyer menurut nama yang menciptakannya yaitu Emil Erlenmeyer kimiawan asal Jerman.


Erlenmeyer terbuat dari kaca borosilikat yang tahan panas hingga suhu 200 ⁰C. Erlenmeyer mempunyai berbagai macam ukuran volume mulai dari 25 ml - 2000 ml. Terdapat beberapa macam erlenmeyer yaitu :
- Erlenmeyer tanpa tutup.
- Erlenmeyer bertutup dan mulut erlenmeyer terbuat dari kaca asah.
- Erlenmeyer buchner/ bercucuk.

Pada umumnya erlenmeyer berfungsi sebagai penampung larutan yang akan dititrasi dalam proses titrasi. Dalam bidang mikrobiologi, erlenmeyer berfungsi sebagai tempat pembiakan mikroba dan tempat pembuatan media. Erlenmeyer tidak dapat digunakan untuk mengukur volume karena alat ini memiliki ketelitian yang rendah.

Fungsi lain dari erlenmeyer adalah :

- Menghomogenkan larutan kimia atau bahan -bahan komposisi media.
- Menampung larutan kimia, bahan kimia padat dan cairan.
- Erlenmeyer dengan tutup asah digunakan untuk pencampuran reaksi dengan pengocokan kuat.

Cara Menggunakan Erlenmeyer dalam proses titrasi :
  1. Pegang leher erlenmeyer, masukkan larutan yang akan dititrasi.
  2. Diguncangkan dengan perlahan - lahan dan hati - hati serta lihat perubahan warna yang terjadi.

Erlenmeyer Buchner/Labu Penyaring
Erlenmeyer buchner/bercucuk atau disebut juga dengan labu penyaring. Alat ini memiliki bentuk yang sedikit berbeda dari erlenmeyer biasa yaitu terdapat pipa pada lehernya. Erlenmeyer buchner terbuat dari kaca borosilikat yang lebih tebal yang dapat menahan tekanan sampai 5 atm.
Alat ini biasanya serangkaian dengan corong buchner dan pompa vakum.

Cara menggunakan erlenmeyer buchner/Labu penyaring :

  1. Memasang corong buchner pada leher erlenmeyer. Dalam corong buchner dilengkapi dengan kertas saring.
  2. Memasang selang yang tersambung ke pompa vakum pada pipa erlenmeyer.
  3. Tuang sampel yang akan disaring ke dalam corong buchner.
  4. Tekan pompa vakum hingga sampel tersaring semua.



Penentuan Kadar Abu

Sebagian besar bahan makanan mengandung sekitar 96% terdiri dari bahan organik dan air, sedangkan sisanya mengandung unsur mineral. Unsur mineral disebut dengan zat anorganik atau zat abu. Dalam proses pembakaran, zat-zat organik terbakar tetapi zat anorganiknya tidak terbakar, zat yang tidak terbakar ini disebut abu.


Pengertian Pengabuan

Pengabuan adalah proses pembakaran bahan organik untuk menghasilkan abu. Abu merupakan zat anorganik sisa hasil pembakaran dari suatu bahan organik. Kandungan abu pada suatu bahan dan komposisinya tergantung pada macam bahan dan cara pengabuannya. Pada umumnya sisa hasil pembakaran ( zat anorganik ) ini terdiri atas oksida dan garam yang mengandung anion seperti fosfat, klorida, sulfat, dan halida lain, dan juga mengandung kation seperti sodium, kalium, kalsium, magnesium, besi, dan mangan.

Beberapa contoh kadar abu dalam suatu bahan dapat dilihat pada tabel berikut

 No
 Macam Bahan
 % Abu
 1
 Milk (Susu )
 0.5 - 1.0
 2
 Milk kering tidak berlemak
 1.5
 3
 Buah - buahan segar
 0.2 - 0.8
 4
 Buah - buahan yang dikeringkan
 3.5
 5
 Biji kacang - kacangan
 1.5 - 2.5
 6
 Daging segar
 1
 7
 Daging yang dikeringkan
 12
 8
 Daging ikan segar
 1 - 2
 9
 Gula, Madu
 0.5
 10
 Sayur - sayuran
 1


Kadar abu suatu bahan makanan menunjukkan kandungan mineral yang terdapat dalam bahan tersebut, kemurnian, serta kebersihan suatu bahan yang dihasilkan. Penentuan konstituen mineral bahan hasil pertanian dapat dibedakan menjadi 2 tahapan yaitu : Penentuan abu ( abu total, abu larut, abu tidak larut ), dan penentuan individu komponen.
Penentuan abu total dapat digunakan untuk berbagai tujuan yaitu untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan, untuk mengetahui jenis bahan yang digunakan, dan sebagai parameter nilai gizi bahan makanan ( adanya kandungan abu yang tidak larut dalam asam yang cukup tinggi menunjukkan adanya pasir atau kotoran yang lain ).

Pengabuan dapat dilakukan dengan menggunakan 2 metode, yaitu :
  1. Metode pengabuan basah ( cara tidak langsung ). Prinsip pengabuan basah yaitu dengan memberikan reagen kimia tertentu pada bahan sebelum dilakukan pengabuan.
  2. Metode pengabuan kering ( cara langsung ). Prinsip pengabuan kering yaitu dengan mengoksidasi semua zat organik pada suhu tinggi dalam tanur ( muffle furnace) sampai terbentuk abu dan berat konstan tercapai.

Persiapan Sampel 

Dalam mempersiapkan sampel biasanya dilakukan perlakuan pendahuluan seperti pengecilan ukuran dan penghancuran sampel dengan hammer mill, grinder, atau blender serta perlakuan pendahuluan lainnya. Perlakuan pendahuluan untuk sampel tergantung kepada jenis bahan yang akan dianalisis.

Sebelum diabukan, sampel bahan pangan nabati biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum di grinder. Bahan pangan nabati dengan kadar air < 15% dapat langsung diabukan tanpa proses pengeringan terlebih dahulu.
Produk hewani, sirup, dan rempah - rempah memerlukan perlakuan khusus sebelum diabukan karena lemak dan kadar air yang tinggi akan menimbulkan cipratan atau pengembangan dan gula tinggi akan menimbulkan pembentukan buih. Hal ini akan menyebabkan kehilangan selama proses pengabuan. Air dari daging, gula, dan sirup harus diuapkan terlebih dahulu dengan lampu inframerah atau steam bath. Satu atau dua tetes minyak zaitun dapat ditambahkan untuk menghindari pembentukan kerak pada sampel.
Pembentukan asam atau pembakaran mungkin terjadi pada pengabuan sampel keju, makanan laut, dan rempah - rempah. Sampel tersebut sebaiknya diabukan setelah dikeringkan dan diekstrak lemaknya. Sampel yang telah diekstrak lemaknya dipanaskan sampai esternya terevaporasi.

Metode Pengabuan Basah

Proses pengabuan basah dilakukan dengan cara mengoksidasi komponen organik sampel menggunakan oksidator kimiawi ( asam kuat ). Biasanya metode ini digunakan untuk persiapan sampel mineral - mineral mikro atau mineral - mineral toksik.

Prinsip dari pengabuan basah yaitu dengan memberikan reagen kimia tertentu pada bahan sebelum dilakukan pengabuan. Reagen kimia tersebut adalah :
  • Asam sulfat, yang berfungsi untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi oksidasi. Asam sulfat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat, meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk pengabuan masih cukup lama.
  • Campuran asam sulfat dan asam nitrat banyak digunakan untuk mempercepat proses pengabuan. Penambahan kedua oksidator ini akan menurunkan suhu digesti bahan yaitu pada suhu 350 ⁰C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
  • Campuran asam perklorat dan asam nitrat, campuran ini digunakan untuk pengabuan bahan yang sulit mengalami oksidasi, dan pengabuan ini berlangsung sangat cepat sekitar 10 -15 menit. Kelemahan perklorat ini adalah bersifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya. Untuk itu harus sangat hati-hati dalam penggunaannya.
  • Campuran asam sulfat dan potassium sulfat dapat dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Potassium sulfat berfungsi menaikkan titik didih asam sulfat sehingga menyebabkan suhu pengabuan tinggi dan pengabuan dapat lebih cepat.

Pengabuan basah dengan HNO3 dan HClO4 (asam nitrat dan asam perklorat)

Campuran ini digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi. Karena asam perklorat bersifat mudah meledak sebaiknya berhati - hati dalam penggunaannya. Gunakan masker dan sarung tangan untuk keamanan.

Prosedur kerja pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam perklorat :
  1. Menimbang sampel 2 -5 gram, dimasukkan dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan campuran HNO3 pekat : HClO4 pekat = 4 : 1 sebanyak 10 ml dan ditutup dengan gelas arloji. Diamkan semalam.
  2. Sampel dipanaskan di atas hotplate pada suhu 115 ⁰C sampai larutan berwarna bening.
  3. Sampel didinginkan dan diencerkan dengan menggunakan labu takar sampai volume tertentu.
  4. Sampel ini siap untuk dianalisis kadar mineralnya.

Pengabuan basah dengan HNO3 dan H2SO4 (asam nitrat dan asam sulfat)

Campuran yang paling sering digunakan dalam pengabuan basah adalah campuran asam nitrat dengan asam sulfat.
Prosedur kerja pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam sulfat adalah sebagai berikut :
  1. Menimbang sampel padatan 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl. Kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4, 10 ml HNO3 dan batu didih.
  2. Labu dipanaskan perlahan - lahan sampai berwarna gelap, selama pemanasan harus menghindari pembentukan buih yang berlebihan.
  3. Ke dalam labu ditambahkan 1 - 2 ml HNO3 dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan lebih gelap lagi. Penambahan HNO3 dilanjutkan sambil dipanaskan sampai larutan tidak gelap lagi ( semua zat organik telah teroksidasi ).
  4. Sampel didinginkan kemudian ditambah 10 ml aquadest dan dipanaskan sampai berasap.
  5. Sampel didinginkan dan diencerkan sampai volume tertentu dengan menggunakan labu takar.

Pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan HClO4

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam melakukan pengabuan basah menggunakan HNO3, H2SO4, HClO4 adalah :
  • Penambahan bahan - bahan kimia tersebut harus dilakukan dengan sangat hati - hati karena penggunaan HClO4 bersama dengan HNO3 dan H2SO4 akan menimbulkan ledakan yang lebih besar lagi.
  • Pengabuan dilakukan di ruang asap ( lemari asam ) yang terisolasi dengan baik. 
  • Selama analisis menggunakan masker untuk keselamatan kerja.
  • Suhu pemanasan jangan ditingkatkan sampai oksidasi selesai dan peningkatan suhu hanya dilakukan untuk memberi kesempatan asam perklorat bereaksi.
  • Selama pemanasan paling tidak terdapat 2 - 3 tetes H2SO4 untuk mencegah timbulnya ledakan.
Prosedur kerja pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan HClO4 adalah sebagai berikut :
  1. Menimbang sampel 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl. Kemudian ditambahkan 4 ml HClO4, 8 ml HNO3, dan 4 ml H2SO4 sambil diaduk perlahan.
  2. Sampel dipanaskan perlahan-lahan dengan panas rendah sampai timbul asap tebal. Pemanas dimatikan dan larutan didinginkan.
  3. Pemanasan dengan api kecil kembali dilakukan sampai timbul asap H2SO4, putih tebal.
  4. Suhu pemanasan ditingkatkan selama 1 - 2 menit. Pemanasan ini akan menghasilkan larutan yang tidak berwarna atau kuning muda jika sampel mengandung besi. Jika diperkirakan masih mengandung karbon dapat ditambahkan  1 - 2 ml HNO3 kemudian dipanaskan.
  5. Setelah dingin, larutan yang diperoleh diencerkan sampai volume tertentu dengan menggunakan aquadest.

Pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan H2O2

Prosedur kerja pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan H2O2 adalah sebagai berikut :
  1. Menimbang sampel padatan 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl. Kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4, 10 ml HNO3 dan batu didih.
  2. Labu dipanaskan perlahan - lahan sampai berwarna gelap, selama pemanasan harus menghindari pembentukan buih yang berlebihan.
  3. Ke dalam labu ditambahkan 1 - 2 ml HNO3 dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan lebih gelap lagi. Penambahan HNO3 dilanjutkan sambil dipanaskan sampai larutan tidak gelap lagi ( semua zat organik telah teroksidasi ).
  4. Sampel didinginkan kemudian ditambah 10 ml aquadest dan dipanaskan sampai berasap.
  5. Ke dalam sampel ditambahkan 2 - 3 ml H2O2 30% dan beberapa tetes HNO3. Sampel dipanaskan kembali sampai residu tidak berwarna atau pengurangan warna kuning muda tidak terjadi lagi.
  6. Setelah dingin sampel diencerkan dengan 10 ml aquadest, kemudian diuapkan sampai berasap. Pengenceran kembali dilakukan dengan menambahkan 5 ml aquadest, diuapkan kembali sampai berasap.
  7. Larutan sampel hasil oksidasi yang diperoleh diencerkan sampai volume tertentu dan sampel ini siap untuk dianalisis kadar mineralnya.

Metode Pengabuan Kering

Metode pengabuan kering dilakukan dengan cara mendestruksi komponen organik sampel dengan suhu tinggi di dalam tanur ( muffle furnace ) sampai terbentuk abu berwarna putih keabuan.

Sampel yang digunakan pada metode pengabuan kering ditempatkan pada cawan pengabuan yang dipilih berdasar sifat bahan yang akan dianalisis serta jenis analisis lanjutan yang akan dilakukan terhadap abu. Jenis-jenis bahan yang digunakan untuk pembuatan cawan adalah kuarsa, vycor, porselen, besi, nikel, dan platina. Yang paling sering digunakan adalah cawan dengan bahan porselen karena beratnya yang relatif konstan setelah pemanasan berulang-ulang dan harganya murah.

Sebelum diabukan, sampel basah dan cairan biasanya dikeringkan terlebih dahulu. Pengeringan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air sampel. Pengeringan dapat dilakukan di atas api terbuka, terutama untuk sampel yang mudah berbuih. Perlakuan ini dilakukan sampai seluruh sampel mengering dan tidak mengasap lagi. Setelah perlakuan ini baru sampel dimasukkan ke dalam tanur ( muffle furnace ).

Pengabuan kering untuk persiapan penentuan mineral-mineral mikro jarang dilakukan karena mineral tersebut bersifat menguap pada suhu pengabuan. Suhu pengabuan yang dianggap aman dari kehilangan sejumlah mineral karena penguapan adalah 500 ⁰C.

Prosedur kerja 
Langkah - langkah pengabuan kering ( abu total ) adalah sebagai berikut :

  1. Cawan pengabuan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 ⁰C - 105 ⁰C selama 1 jam, didinginkan dalam desikator selama 15 menit kemudian timbang cawan kosong (W0).
  2. Sebanyak 5-10 gram sampel ditimbang dalam cawan (W1).
  3. Sampel dikeringkan dalam oven selama 24 jam dengan suhu 105 ⁰C. Untuk sampel basah atau cairan, sampel dibakar diatas pembakar burner dengan api sedang untuk menguapkan sebanyak mungkin zat organik yang ada ( sampai sampel tidak berasap dan berwarna hitam ).
  4. Sampel dipindahkan ke dalam tanur ( muffle furnace ) dan dipanaskan pada suhu 300 ⁰C, kemudian suhu dinaikkan menjadi 550 ⁰C  dengan waktu sesuai dengan karakteristik bahan ( umumnya 5 -7 jam ).
  5. Sampel didinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian timbang cawan+abu (W3).
Perhitungan
Kadar abu dalam sampel dapat dihitung dengan rumus :




Di mana :
W0 = Berat cawan kosong (gr)
W1 = Berat cawan + sampel sebelum pengabuan (gr)
W2 = Berat cawan + sampel setelah pengabuan (gr)

Analisis Abu Terlarut dan Abu Tidak Terlarut

Analisis abu larut air digunakan untuk indeks kandungan buah di dalam produk jam atau jelly. Kandungan abu larut air yang lebih rendah menandakan buah yang ditambahkan lebih banyak.

Prinsip
Total abu yang diperoleh dilarutkan dengan sejumlah air kemudian dilewatkan pada kertas saring bebas abu. Abu yang tertinggal pada kertas saring adalah abu yang tidak larut.

Prosedur Kerja

  1. Abu total dalam cawan ( W2) ditimbang kemudian ditambah 10 ml air distilat.
  2. Cawan ditutup dan dipanaskan sampai hampir mendidih.
  3. Sampel dilewatkan pada kertas saring bebas abu sambil dibilas dengan air distilat panas beberapa kali. Kertas saring dikeringkan dan diabukan kembali.
  4. Hasil pengabuan ditimbang (W3) dan hasil penimbangan dinyatakan sebagai abu tidak larut air.
Perhitungan
Kadar abu tidak larut air dapat dihitung dengan rumus :




Kadar Abu larut air dapat dihitung dengan rumus :




Di mana :
W1 = Berat awal sampel (gr)
W2 = Berat abu total (gr)
W3 = Berat abu tidak larut air (gr)
% ATL = % abu tidak larut air
% AL = % abu larut air


Analisis Abu Tidak Larut Asam

Prinsip
Total abu dilarutkan dalam larutan HCl 10%. Larutan dilewatkan pada kertas saring. Abu yang tertinggal pada kertas saring dinyatakan dengan abu tidak larut asam.

Prosedur Kerja
  1. Abu total dalam cawan ( W2) ditimbang kemudian ditambah 25 ml larutan HCl 10%.
  2. Cawan ditutup dan dididihkan selama 5 menit.
  3. Sampel dilewatkan pada kertas saring bebas abu sambil dibilas dengan air distilat panas beberapa kali. Kertas saring dikeringkan dalam oven dan diabukan kembali minimal 30 menit
  4. Hasil pengabuan ditimbang (W3) dan hasil penimbangan dinyatakan sebagai abu tidak larut asam.
Perhitungan
Kadar abu tidak larut asam dapat dihitung dengan rumus :





Kadar Abu larut asam dapat dihitung dengan rumus :





Di mana :
W1 = Berat awal sampel (gr)
W2 = Berat abu total (gr)
W3 = Berat abu tidak larut asam (gr)
% ATLA = % abu tidak larut asam
% ALA = % abu larut asam

DAFTAR ACUAN 

Andarwulan, Nuri. Feri Kusnandar. Dian Herawati. 2011. Analisis Pangan. Jakarta: PT. Dian Rakyat.

Sudarmadji,  Slamet,  B.  Haryono,  Suhardi.  1989.  Analisis  Bahan  Makanan dan Pertanian. Yogyakarta:  Liberty Yogyakarta  bekerja  sama  dengan  Pusat  Antar  Universitas  Pangan  dan  Gizi.  Universitas  Gadjah  Mada Yogyakarta.

PIKNOMETER : Cara Menggunakan Piknometer

Piknometer adalah alat laboratorium yang digunakan untuk menentukan massa jenis suatu zat padat atau cairan. Piknometer biasanya terbuat dari kaca dan pada bagian tengah tutupnya terdapat pipa kapiler sehingga gelembung udara dapat lolos dari alat tersebut.

Piknometer memiliki berbagai macam ukuran yaitu 100 ml, 50 ml, 25 ml, dan 10 ml. Ukuran yang sering digunakan adalah 10 ml dan 25 ml.

Di laboratorium biasanya piknometer digunakan untuk menentukan massa jenis atau berat jenis minyak sawit/ CPO, minyak atsiri, dan berat jenis tanah atau material berpori seperti batuan. Untuk sampel zat padat yang akan diukur berat jenisnya maka sampel dihaluskan terlebih dahulu sampai berbentuk serbuk.

Cara Menggunakan Piknometer

  1. Bersihkan piknometer dan keringkan dengan oven pada suhu 105⁰C selama 15 - 30 menit.
  2. Keluarkan piknometer dan masukkan dalam desikator selama 10 - 15 menit.
  3. Catat volume piknometer yang digunakan ( 50 ml, 25 ml, atau 10 ml ).
  4. Timbang piknometer kosong dan catat sebagai a gram.
  5. Masukkan sampel ke dalam piknometer sampai di atas leher, pasang tutupnya hingga sampel dapat mengisi pipa kapiler sampai penuh dan pastikan tidak ada gelembung udara di dalam piknometer.
  6. Keringkan bagian luar piknometer dengan tisu.
  7. Timbang piknometer berisi sampel dan catat sebagai b gram.
  8. Setelah selesai piknometer dibersihkan dan dikeringkan.
  9. Massa jenis suatu zat dapat ditentukan.

Menghitung Massa Jenis Suatu Zat

Rumus :

Di mana :
p ( rho) = massa jenis suatu zat ( kg/m3 atau gr/cm3 )
m = massa suatu zat ( kg atau gr )
v = volume suatu zat ( m3 atau cm3)

Setelah menggunakan piknometer maka massa jenis suatu zat dapat dihitung.
massa suatu zat yaitu ( massa piknometer yang berisi sampel ) - ( massa piknometer kosong )
volume suatu zat yaitu berdasar volume piknometer yang digunakan.
Sehingga :






Perawatan Piknometer

Agar piknometer dapat digunakan secara maksimal dan akurat maka perlu adanya perawatan. Salah satu perawatan piknometer yaitu dilakukan kalibrasi. Tujuan dilakukan kalibrasi adalah untuk menjaga agar alat piknometer dapat terjamin keakuratannya. Sebelum digunakan sebaiknya piknometer dikalibrasi terlebih dahulu untuk mendapatkan hasil dengan ketelitian tinggi.

STANDARISASI Kalium Permanganat ( KMnO4 )

Standarisasi kalium permanganat dapat dilakukan dengan menggunakan larutan baku natrium oksalat ( Na2C2O4 ) dan larutan baku asam oksalat ( H2C2O4 ).
Metode yang digunakan untuk standarisasi larutan KMnO4 adalah dengan metode titrasi permanganometri. Titrasi permanganometri adalah titrasi yang menggunakan prinsip reaksi reduksi dan oksidasi. Metode ini sering digunakan karena permanganometri merupakan oksidator kuat,dan dalam titrasi ini tidak memerlukan indikator. Adapun kekurangan dari metode ini adalah larutan KMnO4 tidak stabil dalam penyimpanan.

Sebelum dilakukan titrasi larutan natrium oksalat atau asam oksalat ditambahkan dengan asam sulfat 2 N. Fungsi penambahan asam sulfat ini adalah untuk memberikan suasana asam, karena titik akhir titrasi lebih mudah diamati bila reaksi dilakukan dalam suasana asam dan asam sulfat ini tidak dapat bereaksi dengan titran. Penambahan asam HCl dan HNO3 tidak diperbolehkan karena HNO3 merupakan oksidator dan HCl pada suhu 700C akan bereaksi menjadi Cl2.

Setelah penambahan asam sulfat maka larutan natrium oksalat atau asam oksalat dipanaskan pada suhu 700C untuk mempercepat terjadinya reaksi antara KMnO4 dengan natrium oksalat atau asam oksalat karena pada suhu ruangan reaksi antara keduanya berjalan lambat sehingga sulit untuk menentukan titik akhir titrasi.

Standarisasi KMnO4 menggunakan natrium okasalat maupun asam oksalat tidak perlu menggunakan indikator karena KMnO4 sendiri selain bertindak sebagai titran juga bertindak sebagai indikator. Titik akhir hasil titrasi ditunjukkan dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Warna merah muda muncul karena kelebihan ion permanganat. Satu tetes kelebihan ion permanganat akan menimbulkan warna merah muda yang jelas terlihat.

Standarisasi Kalium Permanganat ( KMnO4 ) dengan Natrium Oksalat (  Na2C2O4 )

Senyawa natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Natrium oksalat dapat diperoleh dengan kemurnian tinggi, non higroskopis, dan stabil pada saat pengeringan. Reaksi antara KMnO4 dengan natrium oksalat sedikit rumit dan berjalan lambat pada suhu ruangan sehingga perlu dilakukan pemanasan sebelum dilakukan titrasi.

** Alat yang digunakan :
- Timbangan analitik ( 4 angka dibelakang koma )
- Statif dan klem
- Buret 50 ml
- Erlenmeyer 125 ml
- Gelas piala 200 ml
- Labu takar 100 ml
- Pipet volum 10 ml
- Pipet ukur 10 ml
- Pipet tetes
- Kompor listrik
- Termometer
- Batang pengaduk

** Bahan yang digunakan :
- Kalium permanganat ( KMnO4 )
- Natrium oksalat ( Na2C2O4 ), BM=134 gr/mol
- H2SO4 pekat
- Aquadest

** Pembuatan 500 ml KMnO4 0.1 N
- Timbang 1.5803 gram KMnO4 kemudian jadikan volume 1000 ml.
- Dalam gelas piala didihkan larutan tersebut selama 15-30 menit. Dinginkan sampai suhu ruangan.
- Saring dengan krus gooch dan simpan dalam botol reagen coklat.
Diperoleh : 500 ml KMnO4 0.1 N

** Pembuatan 100 ml Na2C2O4 0.1 N
- Timbang dengan tepat 0.67 gram natrium oksalat (yang sudah kering oven), masukkan dalam gelas piala 50 ml dan tambahkan aquadest. Aduk hingga larut.
- Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 100 ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas. Gojog hingga homogen.

** Pembuatan 100 ml H2SO4 2 N
- Ambil 5.5 ml asam sulfat pekat, pindahkan dalam gelas piala yang sudah diisi aquadest. Aduk perlahan-lahan.
- Pindahkan ke dalam labu takar 100 ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas.

** Standarisasi KMnO4 dengan Natrium Oksalat
- Pasang buret dan diisi dengan KMnO4 0.1 N.
- Diambil 10 ml Na2C2O4 0.1N, masukkan ke dalam erlenmeyer.
- Ditambahkan 20 ml H2SO4 2N.
- Dipanaskan sampai suhu 700C.
- Dalam keadaan panas titrasi larutan tersebut dengan KMnO4 0.1 N.
- Titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda.
- Catat volume hasil titrasi dan percobaan di atas diulang 3x.

** Perhitungan
Diketahui :
V Na2C2O4 = 10 ml
N Na2C2O4 = 0.1 N
V KmnO4 = v ml ( volume hasil titrasi )

N KMnO4 =....?

mol ek KMnO4 = mol ek Na2C2O4








Standarisasi Kalium Permanganat ( KMnO4 ) dengan Asam Oksalat (H2C2O4 )

Selain menggunakan larutan baku natrium oksalat standarisasi kalium permanganat juga bisa dilakukan dengan menggunakan larutan baku asam oksalat. Prosedur kerja hampir sama seperti pada standarisasi dengan larutan baku natrium oksalat.

** Alat yang digunakan :
Analog seperti pada standarisasi dengan natrium oksalat.

** Bahan yang digunakan :
- Kalium permanganat ( KMnO4 )
- Asam oksalat (H2C2O4.2H2O), BM = 126.07 gr/mol
- H2SO4 pekat
- Aquadest

** Pembuatan 500 ml KMnO4 0.1 N
Analog seperti pada standarisasi dengan natrium oksalat.
Atau bisa juga dibaca pada artikel sebelumnya Membuat Larutan Kalium Permanganat 0.1 N ( 0.02 M )

** Pembuatan 100 ml H2SO4 2 N
Analog seperti pada standarisasi dengan natrium oksalat.
Untuk perhitungan jelasnya bisa dibaca pada artikel Membuat Larutan H2SO4 1 N


** Pembuatan 100 ml H2C2O4.2H2O 0.1 N

- Timbang dengan tepat 0.6303 gram asam oksalat, masukkan dalam gelas piala 50 ml dan tambahkan aquadest. Aduk hingga larut.
- Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 100 ml, tambahkan aquadest sampai tanda batas. Gojog hingga homogen.


** Standarisasi KMnO4 dengan Asam Oksalat

- Pasang buret dan diisi dengan KMnO4 0.1 N.
- Diambil 10 ml H2C2O4 0.1N, masukkan ke dalam erlenmeyer.
- Ditambahkan 5 ml H2SO4 2N.
- Dipanaskan pada suhu 600C - 700C.
Dalam keadaan panas titrasi larutan tersebut dengan KMnO4 0.1 N.
- Titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda.
- Catat volume hasil titrasi dan percobaan diatas diulang 3x.

** Perhitungan
Diketahui :
V H2C2O= 10 ml
N H2C2O= 0.1 N
V KmnO4 = v ml ( volume hasil titrasi )

N KMnO4 =....?

mol ek KMnO4 = mol ek H2C2O4

Membuat 1000 ml Larutan Kalium Permanganat 0.1 N ( 0.02 M )

Kalium permanganat ( Potassium permanganat ) merupakan garam yang mengandung ion K+ dan MnO4-dengan rumus kimia KMnO4. Senyawa ini merupakan agen pengoksidasi yang kuat.
Kalium permanganat mudah larut dalam air dan menghasilkan larutan yang berwarna ungu pekat, dan penguapan dari larutan ini meninggalkan kristal prismatik yang berwarna ungu agak hitam.

Kalium permanganat sebagai pengoksidan kuat memiliki banyak kegunaan yaitu :
  1. Sebagai antiseptik, pada larutan encer senyawa ini dapat digunakan sebagai obat sariawan, desinfektan untuk tangan dan pengobatan untuk dermatitis, infeksi jamur pada tangan atau kaki yang bersifat ringan.
  2. Dalam industri pengolahan air digunakan sebagai bahan kimia regenerasi untuk menghilangkan besi dan hidrogen sulfida.
  3. Dalam penggunaan analisis, larutan standar kalium permanganat digunakan sebagai titran pengoksidasi untuk titrasi redoks ( permanganometri ).
Berdasarkan label bahaya yang terdapat pada kemasan, kalium permanganat menimbulkan bahaya iritasi pada saluran pernafasan, hati, ginjal, usus,sistem saraf pusat, dan dapat merusak paru-paru apabila terlalu banyak menghirup senyawa ini. Sebelum membuat larutan kalium permanganat sebaiknya berhati-hati dan gunakan pelindung seperti masker, sarung tangan, dan kacamata pelindung. Hindari kontak langsung dengan mata dan hidung agar tidak terhirup.

Pembuatan 1000 ml Larutan Kalium Permanganat ( KMnO4 ) 0.1 N ( 0.02 M )

Diketahui :
BM KMnO4 = 158.034 gr/mol
valensi  KMnO4 = 5

Ditanya : KMnO4 yang perlu ditimbang...?

Penyelesaian :
Rumus :





Di mana :
N = Normalitas ( molek/L)
gr = Massa yang ditimbang (gr)
BM = Berat Molekul (gr/mol)
V = Volume yang diinginkan (L)
a = nilai valensi 

0.1 N = (gr/ 158.034gr/mol x 1L) x 5
gr = ( 158.034 gr/mol x 1 L x 0.1N ) / 5
gr = 15.8034 / 5
gr = 3.1606 gram
Jadi KMnO4 yang perlu ditimbang untuk membuat KMnO4 0.1 N adalah 3.1606 gram.

Langkah untuk membuat larutan KMnO4 0.1 N :
  1. Timbang dengan tepat KMnO4 sebanyak 3.1606 gram, masukkan dalam gelas piala 1000 ml. Tambahkan aquadest sampai volume 1000 ml. Aduk hingga larut. 
  2. Panaskan larutan tersebut hingga mendidih selama 15 - 30 menit.
  3. Dinginkan pada suhu kamar, kemudian saring dengan krus gooch.
  4. Simpan dalam wadah coklat/gelap dan beri label.
Untuk memperoleh konsentrasi sebenarnya kalium permanganat sebaiknya dibakukan/ distandarisasi. Standarisasi KMnO4 bisa dilakukan dengan menggunakan larutan baku natrium oksalat dan larutan baku asam oksalat.

Standarisasi KMnO4 bisa dibaca pada artikel Standarisasi KMnO4

Pembuatan 200 ml Larutan Kalium Permanganat ( KMnO4 ) 0.01%

Larutan kalium permanganat 0.01% artinya dalam setiap 100 gr larutan mengandung 0.01 gram KMnO4.
Untuk membuat larutan KMnO4 0.01 % sebanyak 200 ml adalah :
  1. Timbang 0.02 gram KMnO4, kemudian jadikan volume sampai 200 ml.
  2. Didihkan larutan tersebut selama 15 menit.
  3. Dinginkan dan saring dengan krus gooch.
Larutan KMnO4 0.01% ini biasanya digunakan sebagai antiseptik atau obat luka yang bersifat ringan.