Penetapan P dan K Cara Pengabuan Basah Dengan HNO3 dan HClO4

Penetapan unsur makro dan mikro pada jaringan tanaman dan pupuk organik dapat dilakukan dengan cara pengabuan basah menggunakan campuran asam nitrat pekat ( HNO3) dan asam perklorat ( HClO4). Kemudian ekstrak yang didapat diukur dengan menggunakan spektrofotometer Uv Vis dan AAS.


Penetapan P dan K Cara Pengabuan Basah
( Ekstak HNO3 + HClO4 )

Alat 
  • Timbangan analitik
  • Spektrofotometer UV Vis
  • Tabung reaksi 15 ml
  • Labu kjedahl 50 ml
  • Tabung dan block digestor kjedahl therm
  • Pipet volume 10 ml
  • Pipet ukur 10 ml dan 1 ml
  • Erlenmeyer 50 ml dan 200 ml
  • Gelas piala 200 ml
  • Labu takar 50 ml/100ml/200 ml

Pereaksi 

>> HNO3 pekat ( 65% ) p.a
>> HClO4 pekat ( 60% ) p.a

>> Standar 0 ( larutan HClO4 0,6% )
 Dipipet 1 ml HClO4 pekat (60%) ke dalam labu ukur 100 ml yang sebelumnya telah diisi aquadest 50 ml, kocok sebentar dan tambahkan lagi aquadest sampai tanda batas (volume 100 ml).

>> Pereaksi P pekat
Larutkan 12 gram (NH4)MO7O24.4H2O ( ammonium heptamolibdat ) dengan 100 ml aquadest dalam gelas piala. Tambahkan 0,277 gram H2O (SbO) C4H4O6.0,5 K ( antimoni kalium tartrate ) dan secara perlahan140 ml H2SO4 pekat. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 1 liter dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.

>> Pereaksi Pewarna P
Campurkan 1.06 gram asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat. Kemudian jadikan volume 1000 ml dengan penambahan aquadest. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru

>> Standar P
Timbang 4,39 gram KH2PO4 (kering oven 105 °C selama 1 jam) larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 1 mg/ml P atau 1000 ppm P).
Ambil 20 ml larutan tersebut dan larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 0,02 mg/ml P atau 20 ppm P ).

Cara Kerja :
  1. Ditimbang dengan teliti 0,5 gram sampel pupuk/tanaman yang telah dihaluskan dan dimasukkan ke dalam labu kjedahl.
  2. Tambahkan 5 ml HNO3 dan 0,5 ml HClO4, kocok dan biarkan semalam.
  3. Panaskan pada block digestor mulai suhu 100 ˚C, setelah uap kuning habis suhu dinaikkan hingga 200 ˚C. Destruksi diakhiri apabila sudah keluar uap putih dan cairan dalam labu tersisa sekitar 0,5 ml.
  4. Dinginkan larutan ekstrak dan diencerkan dengan aquadest hingga volume tepat 50 ml. Apabila masih terlalu pekat diencerkan hingga volume 100 ml atau 200 ml ( tergantung jenis sampel ).
  5. Kocok larutan tersebut hingga homogen dan saring dengan kertas saring W-41 agar didapat ekstrak jernih ( Ekstrak A ).
  6. Pipet 1 ml ekstrak A dan deret standar masing - masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 10 ml larutan pereaksi pewarna P.
  7. Larutan divortex dan dibiarkan selama 30 menit, lalu ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 889 nm.
Ekstrak A ini dapat digunakan untuk pengukuran unsur – unsur makro : P, K, Ca, Mg, Na, S dan unsur - unsur mikro : Fe, Al, Mn, Cu, Zn, dan B.

 Pembuatan deret standar

Dipipet standar P dan standar 0 hingga masing - masing deret standar 1 ml


No
Standar P
Standar 0
total

(ml)
(ml)
(ml)
1
0
1
1
2
0,1
0,9
1
3
0,2
0,8
1
4
0,4
0,6
1
5
0,6
0,4
1
6
0,8
0,2
1
7
1,0
0
1


Perhitungan :

Diketahui Konsentrasi P dalam KH2PO4 adalah 0,020 mg/ml P atau 20 ppm.

Keterangan :
mg/ml kurva = kadar sampel yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar         dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fp = faktor pengenceran
100 = konversi ke persen
fk = faktor koreksi kadar air ( 100/ (100+kadar air )


DAFTAR ACUAN

Balai Penelitian Tanah. 2009. Petunjuk Teknis Analisis Kimia Tanah,Tanaman, Air, dan Pupuk. Balai Penelitian Tanah. Bogor.


Penetapan Fosfor ( P2O5 ) Tersedia Metode Bray I

Penentuan fosfor metode Bray I yaitu dengan menggunakan ekstrak NH4F 0.03 N dan larutan 0.025 N HCl. NH4F yang terkandung dalam pengekstrak Bray akan membentuk senyawa rangkai dengan Fe dan Al dan membebaskan ion PO4 (3-). Metode Bray I ini biasanya digunakan untuk tanah dengan pH < 5,5 atau tanah masam.

Penentuan Fosfor (P2O5) Tersedia Metode Bray I

Alat :
  • Timbangan analitik
  • Spektrofotometer UV-Vis
  • Shaker atau mesin penggojog
  • Erlenmeyer 50 ml
  • Tabung reaksi 15 ml
  • Pipet volume 10 ml
  • Pipet ukur 2 ml
  • Gelas beaker/gelas piala 100 ml
  • Labu takar 50 ml dan 1000 ml
Pereaksi :

>> HCl 5 N
Diambil sebanyak 41,6 ml HCl pekat (37%) kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml yang sebelumnya telah diisi aquadest 50 ml.kocok dan tambahkan aquadest sampai volume 100 ml.

>> Pengekstrak Bray dan Kurts I ( larutan 0,025 N HCl + NH4F 0,03 N )
Timbang 1,11 gram NH4F, dilarutkan dengan aquadest 500 ml. Di tambahkan 5 ml HCl 5 N kemudian diencerkan sampai volume 1 liter.

>> Pereaksi P pekat
Larutkan 12 gram (NH4)MO7O24.4H2O ( ammonium heptamolibdat ) dengan 100 ml aquadest dalam gelas piala. Tambahkan 0,277 gram H2O (SbO) C4H4O6.0,5 K ( antimoni kalium tartrate ) dan secara perlahan140 ml H2SO4 pekat. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 1 liter dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.

>> Pereaksi Pewarna P
Campurkan 1.06 gram asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat kemudian jadikan volume 1000 ml dengan penambahan aquadest. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.

>> Standar P
Timbang 4,39 gram KH2PO4 (kering oven 105 °C selama 1 jam) larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 1 mg/ml P atau 1000 ppm P).
Ambil 20 ml larutan tersebut dan larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 0,02 mg/ml P atau 20 ppm P ).


Cara Kerja :
  1. Ditimbang sampel tanah 2,5 gram (diameter 2mm) kemudian ditambahkan 25 ml pengekstrak Bray I.
  2. Gojog larutan sampel tersebut dengan shaker selama 5 menit.
  3. Saring larutan sampel dengan kertas saring berlipat dan ekstrak ditampung ke dalam erlenmeyer. Bila larutan keruh dikembalikan lagi ke atas saringan semula.
  4. Pipet 2 ml ekstrak jernih ke dalam tabung reaksi dan bersama deret standar ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna P. Kocok hingga homogen dan biarkan 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 889 nm.
Pembuatan Deret Standar

Dipipet standar P dan ekstrak Bray I hingga jumlah masing-masing deret standar 2 ml

No
Standar P
Ekstrak Bray I
total

(ml)
(ml)
(ml)
1
0
2
2
2
0,2
1,8
2
3
0,4
1,6
2
4
0,8
1,2
2
5
1,2
0,8
2
6
1,6
0,4
2
7
2,0
0
2


Perhitungan :

Diketahui Konsentrasi P dalam KH2PO4 adalah 0,020 mg/ml P atau 20 ppm.
Contoh kurva hasil standar


No
Standar P
Konsentrasi P
mg/ml
Absorbansi
λ = 889 nm
1
0
0
0
2
0,2
0,004
0,213
3
0,4
0,008
0,320
4
0,8
0,016
0,507
5
1,2
0,024
0,687
6
1,6
0,032
0,888
7
2
0,04
1,043

Didapatkan grafik sebagai berikut 

Dari grafik di atas di dapatkan persamaan y = 24,898x + 0,0815 ( R2 = 0,9866 )

Maka x dapat diketahui dengan cara :
x ( mg/ml) = ( y – 0,0815 ) / 24,898
x =...mg/ml

Rumus untuk menghitung P2O5 tersedia Bray I :





Keterangan :
mg/ml  kurva  = kadar sampel yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar          dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fp                  = faktor pengenceran
2,29              = konversi P ke P2O5
100               = konversi ke persen
fk                 = faktor koreksi kadar air ( 100/ (100+KL 2mm )

Kriteria penelitian hasil analisis tanah :

Parameter
Nilai
Sangat rendah
Rendah
Sedang
Tinggi
Sangat Tinggi
P2O5 Bray ( % )
< 0.0004
0.0005 - 0.0007
0.0008 - 0.0010
      0.0011 - 0.0015
> 0.0015
P2O5 Bray (ppm )
< 4
5 – 7
8 – 10
11 – 15
> 15


DAFTAR ACUAN

Balai Penelitian Tanah. 2009. Petunjuk Teknis Analisis Kimia Tanah,Tanaman, Air, dan Pupuk. Balai Penelitian Tanah. Bogor.Hal 20-21.

Bray, R.H. and L.T. Kurtz. 1945. Determination of total organik and available forms of phosphorus in soils. Soil Sci. 59: 39 – 45.


Artikel ini tersedia dalam bentuk pdf, silahkan download linknya di bawah ini

DOWNLOAD

CATATAN :
Mohon mencantumkan sumber / link ini, hargailah karya orang lain. Jangan asal copas.
Terimakasih.

Penetapan Fosfor (P2O5) Tersedia Metode Olsen

Penetapan fosfor tersedia metode olsen merupakan metode yang digunakan untuk tanah ber pH > 5,5 atau tanah berkapur. Metode olsen dilakukan dengan menggunakan pengekstrak NaHCO3 0,5 M pH 8,5. Pengekstrak ini juga dapat digunakan untuk tanah masam. Fosfat dalam suasana netral atau alkalin dalam tanah akan terikat sebagai Ca, Mg-PO4. Pengekstrak NaHCO3 akan mengendapkan Ca, Mg-CO3 sehingga PO4 dibebaskan ke dalam larutan. Fosfat pada tanah masam terikat sebagai Fe, Al-PO4, penambahan pengekstrak NaHCO3 menyebabkan terbentuknya Fe, Al hidroksida. Reaksi - reaksi tersebut menyebabkan terjadinya peningkatan kelarutan fosfat tanah.


Penetapan Fosfor (P2O5) Metode Olsen

Alat :
  • Timbangan analitik
  • Spektrofotometer UV-Vis
  • Shaker atau mesin penggojog
  • Erlenmeyer 50 ml
  • Tabung reaksi 15 ml
  • Pipet volume 10 ml
  • Pipet ukur 2 ml
  • Gelas beaker/gelas piala 100 ml
  • Labu takar 50 ml dan 1000 ml
Pereaksi :

>> Pengekstrak NaHCO3 0.5 M, pH 8.5 ( ekstrak olsen )
Larutkan 42 gram NaHCO3 dengan aquadest 500 ml ke dalam gelas piala. Tetapkan pH larutan menjadi 8,5 dengan penambahan NaOH ( bisa menggunakan NaOH 40%, ditambahkan setetes demi setetes). Pindahkan larutan ke dalam labu takar 1000 ml dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.

>> H2SO4 4N
Pipet 11.1 ml H2SO4 pekat dan masukkan ke dalam labu takar yang sebelumnya sudah diisi aquadest. Kocok sebentar dan jadikan volume 100 ml dengan penambahan aquadest.

>> Pereaksi P pekat
Larutkan 12 gram (NH4)MO7O24.4H2O ( ammonium heptamolibdat ) dengan 100 ml aquadest dalam gelas piala. Tambahkan 0,277 gram H2O (SbO) C4H4O6.0,5 K ( antimoni kalium tartrate ) dan secara perlahan140 ml H2SO4 pekat. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 1 liter dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.

>> Pereaksi Pewarna P
Campurkan 1.06 gram asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat. Tambahkan 25 ml H2SO4 4N, kemudian jadikan volume 1000 ml dengan penambahan aquadest. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru

>> Standar P
Timbang 4,39 gram KH2PO4 (kering oven 105 °C selama 1 jam) larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 1 mg/ml P atau 1000 ppm P).
Ambil 20 ml larutan tersebut dan larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 0,02 mg/ml P atau 20 ppm P ).


Cara Kerja :
  1. Timbang 1 gram sampel tanah (ayakan diameter 2 mm), dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 20 ml pengekstrak NaHCO3 0.5 M.
  2. Gojog larutan tanah tersebut dengan shaker selama 30 menit.
  3. Saring larutan sampel dengan kertas saring berlipat dan ekstrak ditampung ke dalam erlenmeyer. Bila larutan keruh dikembalikan lagi ke atas saringan semula.
  4. Pipet 2 ml ekstrak jernih ke dalam tabung reaksi dan bersama deret standar ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna P.
  5. Larutan di vortex dan biarkan selama 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 889 nm.
Pembuatan Deret Standar

Dipipet standar P dan ekstrak olsen hingga jumlah masing-masing deret standar 2 ml

No
Standar P
Ekstrak olsen
total

(ml)
(ml)
(ml)
1
0
2
2
2
0,2
1,8
2
3
0,4
1,6
2
4
0,8
1,2
2
5
1,2
0,8
2
6
1,6
0,4
2
7
2,0
0
2


Perhitungan :

Menghitung konsentrasi P dalam KH2PO
Ditimbang KH2POdalam 4,39 gram kemudian diencerkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan A ).
Diambil 20 ml larutan A kemudian diencerkan sampai volume 1 liter dengan penambahan aquadest.
Larutan ini mengandung 20 ppm P atau 0,020 mg/ml P. 
untuk lebih jelasnya bisa buka link berikut Penentuan Fosfor dengan Ekstrak HCl 25% pada bagian perhitungan.

Contoh kurva hasil standar


No
Standar P
Konsentrasi P
mg/ml
Absorbansi
λ = 889 nm
1
0
0
0
2
0,2
0,004
0,213
3
0,4
0,008
0,320
4
0,8
0,016
0,507
5
1,2
0,024
0,687
6
1,6
0,032
0,888
7
2
0,04
1,043

Didapatkan grafik sebagai berikut 


Dari grafik diatas didapatkan persamaan y = 24.898x + 0.0815 (R2 = 0.9866)
maka x dapat diketahui :
x ( kurva mg/ml ) = (y - 0.0815) / 24.898
x = ... mg/ml

Rumus untuk menghitung P2O5 tersedia





Keterangan :
mg/ml  kurva  = kadar sampel yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar            dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fp                  = faktor pengenceran
2,29              = konversi P ke P2O5
100               = konversi ke persen
fk                 = faktor koreksi kadar air ( 100/ (100+KL 2mm )


Kriteria penelitian hasil analisis tanah :

Parameter
Nilai

Sangat rendah
Rendah
Sedang
Tinggi
Sangat Tinggi
P2O5 ( % )
< 0.0005
0.0005 - 0.001
0.0011 - 0.0015
      0.0016 - 0.0020
> 0.0020
P2O5 ( ppm )
< 5
5 – 10
11 – 15
16 – 20
> 20







DAFTAR ACUAN

Balai Penelitian Tanah. 2009. Petunjuk Teknis Analisis Kimia Tanah,Tanaman, Air, dan Pupuk. Balai Penelitian Tanah. Bogor.

Chapman, Homer D, Parker F. Pratt. 1982. Methods of Analysis for Soils Plants and Waters. Division of Agricultural Sciences University of California.


Artikel ini juga tersedia dalam bentuk pdf, silahkan download linknya di bawah ini

DOWNLOAD