Membuat Larutan Ferri Klorida (FeCl3.6H2O) 0,5 M (1,5 N)

Ferri klorida hexahidrat atau disebut juga besi (III) klorida hexahidrat atau iron (III) chloride hexahydrate adalah senyawa kimia berbentuk padatan dan berwarna kuning kecoklatan atau jingga. Ferri klorida hexahidrat mempunyai rumus kimia FeCl3.6H2O.
Ferri klorida hexahidrat bersifat higroskopis, mudah larut dalam air ( 92 gram/100 ml, 20 ˚C ).


Berdasarkan pada botol kemasan ferri klorida hexahidrat ini bersifat :
  • korosif dan berbahaya, 
  • menyebabkan iritasi kulit, 
  • berbahaya jika tertelan, 
  • menyebabkan kerusakan mata yang serius sehingga pakailah pelindung mata jika akan menggunakan bahan kimia tersebut. 
  • Jika terkena kulit bersihkan dengan sabun dan air yang banyak.
  • Jika terkena mata bilas dengan air secara hati - hati selama beberapa menit. Bila menggunakan lensa kontak, lepaskan lensa dan lanjutkan pembilasan.

Pembuatan Larutan Ferri Klorida Hexahidrat 0,5 M ( 1,5 N ), 500 ml

Diketahui :
BM FeCl3.6H2O = 270, 33 g/mol

Rumus Molaritas :
Jadi FeCl3.6H2O yang dibutuhkan untuk membuat 0,5 M (500 ml) adalah 67,58 gram.






Cara Membuat larutan Ferri klorida hexahidrat 0,5 M adalah :
  1. Timbang FeCl3.6H2O sebanyak 67,58 gram ke dalam gelas piala 250 ml. Tambahkan aquadest kira - kira 200 ml + HCl pekat 10 ml. Larutkan hingga homogen.
  2. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 500 ml dan tambahkan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga homogen.
  3. Untuk penyimpanan pindahkan larutan ke dalam botol reagen gelap dan beri label.

Pembuatan Larutan Ferri Klorida Hexahidrat 1 N, 100 ml

Diketahui :
BM FeCl3.6H2O = 270, 33 g/mo/
valensi (a) FeCl3.6H2O = 3

Rumus Normalitas :






Jadi FeCl3.6H2O yang dibutuhkan untuk membuat 1N (100 ml ) adalah 9 gram.





Cara Membuat larutan Ferri klorida hexahidrat 1 N adalah :
  1. Timbang FeCl3.6H2O sebanyak 9 gram ke dalam gelas piala 100 ml. Tambahkan aquadest kira - kira 50 ml + HCl pekat 2 ml. Larutkan hingga homogen.
  2. Pindahkan larutan ke dalam labu takar 100 ml dan tambahkan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga homogen.
  3. Untuk penyimpanan pindahkan larutan ke dalam botol reagen gelap dan beri label.

DAFTAR ACUAN

Mulyono, H.A.M. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Bumi Aksara. Jakarta. Hal 44.

Penentuan Gula Reduksi Secara Spektrofotometer ( Metode Nelson - Somogy )

Sebagian karbohidrat bersifat gula reduksi. Sifat gula pereduksi ini disebabkan adanya gugus aldehid dan gugus keton yang bebas, sehingga dapat mereduksi ion - ion logam.
Gula reduksi merupakan gula ( karbohidrat ) yang dapat mereduksi senyawa - senyawa penerima elektron.
Contoh gula reduksi adalah glukosa, laktosa, fruktosa, maltosa, dan manosa. Sedangkan contoh gula non reduksi adalah sukrosa.


Penentuan Gula Reduksi Secara Spektrofotometer ( Metode Nelson - Somogy )

Alat :
  • Timbangan analitik
  • Spektrofotometer UV-Vis
  • Waterbath
  • Tabung reaksi vol 15 ml
  • Pipet ukur 1 ml dan 10 ml
  • Gelas beker 100 ml
  • Labu ukur 100 ml
  • Erlenmeyer 100 ml
Bahan/ Pereaksi :
  • Glukosa anhidrat ( sebagai standar )
  • Larutan Arsenomolybdat
  • Nelson A
  • Nelson B
  • Aquadest
>> Membuat Larutan Glukosa Standar
Timbang glukosa anhidrat sebanyak 10 mg dan larutkan dengan aquadest sampai volume 100 ml ( 10 mg glukosa anhidrat/100 ml )

>> Membuat Larutan Arsenomolybdat
- Timbang 25 gram ammonium molybdat dan larutkan dalam 450 ml aquadest. Tambahkan 25 ml asam sulfat (H2SO4) pekat ( Larutan A ).
- Pada wadah yang lain timbang 3 gram sodium hydrogen arsenate heptahydrat ( Na2HASO4.7H2O ) dan larutkan dengan 25 ml aquadest. Kemudian tuang larutan ini ke dalam larutan A.
Simpan dalam botol berwarna coklat dan diinkubasi pada suhu 37 °C selama 24 jam. Reagen ini berwarna kuning.

>> Membuat Larutan Nelson
Nelson A : Timbang 12,5 gram natrium karbonat anhidrat, 12,5 garam Rochelle ( Natrium Kalium Tartrat ), 10 gram natrium bikarbonat dan 100 gram natrium sulfat anhidrat, larutkan dengan aquadest dan jadikan sampai volume 500 ml.
Nelson B : Timbang 7,5 gram CuSO4.5H2O dan larutkan dalam 50 ml aquadest. Tambahkan 1 tetes asam sulfat pekat.
Larutan Nelson dibuat dengan mencampur 25 ml Nelson A dengan 1 ml Nelson B ( A : B = 25 :1 ). Pencampuran dikerjakan pada saat akan digunakan.



>> Membuat Deret Standar
Dipipet standar glukosa dan aquadest hingga jumlah volume masing-masing deret standar 1 ml
No
Standar glukosa
aquadest
total

(ml)
(ml)
(ml)
1
0
1
1
2
0,2
0,8
1
3
0,4
0,6
1
4
0,6
0,4
1
5
0,8
0,2
1
6
1,0
0
1






Cara Kerja :
  1. Timbang sampel sebanyak 0,5 - 1,0 gram (tergantung jenis sampel atau sampel yang mempunyai kadar gula reduksi sekitar 2 - 8 mg/100 ml ) ke dalam erlenmeyer 100 ml.
  2. Tambahkan aquadest kemudian encerkan hingga volume 100 ml dengan menggunakan labu takar.
  3. Sentrifuse / saring sampel dengan menggunakan kertas saring sehingga didapat filtrat jernih.
  4. Pipet 1 ml filtrat jernih dan bersama deret standar tambahkan masing-masing ke dalam tabung 1 ml reagen nelson.
  5. Panaskan semua tabung pada penangas air mendidih selama 20 menit.
  6. Ambil semua tabung dan segera didinginkan bersama-sama dalam gelas piala yang berisi air dingin sehingga suhu tabung mencapai 25 °C.
  7. Setelah dingin tambahkan 1 ml larutan arsenomolybdat, gojog sampai semua endapan Cu2O yang ada larut kembali.
  8. Tambahkan aquadest 7 ml dan gojog hingga homogen.
  9. Vortex larutan dan baca absorbansinya menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm.
  10. Catat data yang diperoleh.

Perhitungan :

contoh pembacaan kurva standar

No
Standar glukosa
Konsentrasi glukosa
mg/ml
Absorbansi
λ = 540 nm
1
0
0
0
2
0,2
0,02
0,134
3
0,4
0,04
0,236
4
0,6
0,06
0,328
5
0,8
0,08
0,460
6
1,0
0,1 
0,524






Dari grafik diatas didapatkan persamaan y = 5.2714x + 0.0168 ( R2 = 0.993)
Di dapat data untuk menghitung gula reduksi
No
Kode sampel
Massa (gr)
Pembacaan sampel

Gula reduksi



y
x
 %


diketahui
diketahui
dihitung
dihitung






x (mg/ml kurva ) = ( y - 0.0168 ) / 5.2714
x = ....(diketahui)

Rumus Gula Reduksi




 
Keterangan :
mg/ml kurva = kadar sampel yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko
fp = faktor pengenceran
100 = konversi ke persen
 
 DAFTAR ACUAN 

Sudarmadji, S., Haryono, B., Suhadi. 1984. Prosedur Analisa Untuk Bahan Makanan dan Pertanian. Edisi Ketiga. Yogyakarta : Liberty.

 




Penentuan Fosfor ( P2O5 ) dengan Ekstrak HCl 25%

Nitrogen dan fosfor hampir selalu terdapat dalam jumlah perbandingan kecil dalam tanah mineral. Sebagian besar unsur ini setiap saat terdapat dalam bentuk persenyawaan yang tidak tersedia bagi tumbuhan, contohnya persenyawaan fosfor yang relatif tidak larut dalam tanah. Akibatnya unsur ini merugikan dua hal yang jumlahnya sedikit dan sangat sukar tersedia untuk tanaman. ( Harry D Buckman, Nyle C Brady ). Untuk mengetahui kadar fosfor dalam tanah dapat dilakukan dengan menggunakan ekstrak HCl 25%.


Penentuan Kadar Fosfor (P2O5) dengan Ekstrak HCl 25%

Alat :
  • Shaker atau mesin penggojog
  • Erlenmeyer 100 ml
  • Tabung reaksi 15 ml
  • Pipet volume 10 ml
  • Pipet ukur 1 ml
  • Gelas beaker/gelas piala 100 ml
  • Labu takar 50 ml dan 1000 ml
Pereaksi :

* Asam klorida ( HCl ) 25% 
Encerkan 675 ml HCl pekat (37%) dengan aquadest hingga menjadi volume 1 liter.

 Artikel Terkait : Membuat Larutan HCl 25 %

* Pereaksi P Pekat
Larutkan 12 gram (NH4)MO7O24.4H2O ( ammonium heptamolibdat ) dengan 100 ml aquadest dalam gelas piala. Tambahkan 0,277 gram H2O (SbO) C4H4O6.0,5 K ( antimoni kalium tartrate ) dan secara perlahan140 ml H2SO4 pekat. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 1 liter dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.
* Pereaksi Perwarna P
Campurkan 1,06 gram asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, tambahkan aquadest sampai volume 1 liter. Pereaksi pewarna P ini harus selalu dibuat baru.
* Standar P
Timbang 4,39 gram KH2PO4 (kering oven 105 °C selama 1 jam) larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 1 mg/ml P atau 1000 ppm P).
Ambil 20 ml larutan tersebut dan larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 0,02 mg/ml P atau 20 ppm P ).

Cara Kerja :
  1. Timbang 2 gram sampel tanah (ayakan dengan dia 2 mm), dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan tambahkan 10 ml HCl 25%.
  2. Gojog larutan sampel tersebut dengan shaker selama 5 jam dan dibiarkan semalam.
  3. Saring larutan sampel dengan kertas saring berlipat dan ekstrak ditampung ke dalam erlenmeyer.
  4. Pipet 2 ml ekstrak jernih dan tambahkan aquadest sampai volume 50 ml dengan menggunakan labu takar ( Ekstrak A ).
  5. Pipet 1 ml ekstrak A dan deret standar masing-masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan 10 ml larutan pereaksi pewarna P.
  6. Larutan di vortex dan dibiarkan selama 30 menit, lalu ukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 889 nm.
Pembuatan Deret Standar

Dipipet standar P dan aquadest hingga jumlah masing-masing deret standar 1 ml

No
Standar P
aquadest
total

(ml)
(ml)
(ml)
1
0
1
1
2
0,1
0,9
1
3
0,2
0,8
1
4
0,4
0,6
1
5
0,6
0,4
1
6
0,8
0,2
1
7
1,0
0
1


Perhitungan :

Menghitung konsentrasi P dalam KH2POdalam
Ditimbang KH2PO4 dalam 4,39 gram kemudian diencerkan dengan aquadest sampai volume 1 liter.

Diambil 20 ml larutan A kemudian diencerkan dengan aquadest sampai volume 1 liter












Contoh kurva hasil standar


No
Standar P
Konsentrasi P
mg/ml
Absorbansi
λ = 889 nm
1
0
0
0
2
0,1
0,002
0,135
3
0,2
0,004
0,270
4
0,4
0,008
0,414
5
0,6
0,012
0,550
6
0,8
0,016
0,697
7
1,0
0,020
0,823


Dari grafik di atas didapatkan persamaan y = 39,67x + 0,0613 ( R2 = 0,984 )
sehingga didapat data untuk menghitung P2O5
No
Kode sampel
Massa (gr)
Pembacaan sampel

P2O5



absorbansi (y)
x



diketahui
diketahui
dihitung
dihitung







maka x dapat diketahui dengan cara :
x (mg/ml kurva ) = ( y - 0,0613)/ 39,67
x = .... mg/ml
Rumus untuk menghitung P2O5 





Keterangan :
mg/ml  kurva = kadar sampel yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar    dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fp                = faktor pengenceran
2,29            = konversi P ke P2O5
100             = konversi ke persen
fk                = faktor koreksi kadar air ( 100/ (100+KL 2mm )

Kriteria penilaian hasil analisis tanah :

Parameter
Nilai

Sangat rendah
Rendah
Sedang
Tinggi
Sangat Tinggi
P2O5 ( mg/100gr)
< 15
15 - 20
21 - 40
      41     – 60
>60
P2O5 ( % )
<0,015
0,015 – 0,020
0,021 – 0,040
0,041 – 0,060
>0,060








DAFTAR ACUAN

Balai Penelitian Tanah. 2009. Petunjuk Teknis Analisis Kimia Tanah,Tanaman, Air, dan Pupuk. Balai Penelitian Tanah. Bogor. Hal 16 -17.

Chapman, Homer D, Parker F. Pratt. 1982. Methods of Analysis for Soils Plants and Waters. Division of Agricultural Sciences University of California.