Penetapan fosfor tersedia metode olsen merupakan metode yang digunakan untuk tanah ber pH > 5,5 atau tanah berkapur. Metode olsen dilakukan dengan menggunakan pengekstrak NaHCO3 0,5 M pH 8,5. Pengekstrak ini juga dapat digunakan untuk tanah masam. Fosfat dalam suasana netral atau alkalin dalam tanah akan terikat sebagai Ca, Mg-PO4. Pengekstrak NaHCO3 akan mengendapkan Ca, Mg-CO3 sehingga PO4 dibebaskan ke dalam larutan. Fosfat pada tanah masam terikat sebagai Fe, Al-PO4, penambahan pengekstrak NaHCO3 menyebabkan terbentuknya Fe, Al hidroksida. Reaksi - reaksi tersebut menyebabkan terjadinya peningkatan kelarutan fosfat tanah.
Penetapan Fosfor (P2O5) Metode Olsen
Alat :
- Timbangan analitik
- Spektrofotometer UV-Vis
- Shaker atau mesin penggojog
- Erlenmeyer 50 ml
- Tabung reaksi 15 ml
- Pipet volume 10 ml
- Pipet ukur 2 ml
- Gelas beaker/gelas piala 100 ml
- Labu takar 50 ml dan 1000 ml
Pereaksi :
>> Pengekstrak NaHCO3 0.5 M, pH 8.5 ( ekstrak olsen )
Larutkan 42 gram NaHCO3 dengan aquadest 500 ml ke dalam gelas piala. Tetapkan pH larutan menjadi 8,5 dengan penambahan NaOH ( bisa menggunakan NaOH 40%, ditambahkan setetes demi setetes). Pindahkan larutan ke dalam labu takar 1000 ml dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.
>> H2SO4 4N
Pipet 11.1 ml H2SO4 pekat dan masukkan ke dalam labu takar yang sebelumnya sudah diisi aquadest. Kocok sebentar dan jadikan volume 100 ml dengan penambahan aquadest.
>> Pereaksi P pekat
Larutkan 12 gram (NH4)6 MO7O24.4H2O ( ammonium heptamolibdat ) dengan 100 ml aquadest dalam gelas piala. Tambahkan 0,277 gram H2O (SbO) C4H4O6.0,5 K ( antimoni kalium tartrate ) dan secara perlahan140 ml H2SO4 pekat. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 1 liter dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.
>> Pereaksi Pewarna P
Campurkan 1.06 gram asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat. Tambahkan 25 ml H2SO4 4N, kemudian jadikan volume 1000 ml dengan penambahan aquadest. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru
>> Standar P
Timbang 4,39 gram KH2PO4 (kering oven 105 °C selama 1 jam) larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 1 mg/ml P atau 1000 ppm P).
Ambil 20 ml larutan tersebut dan larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 0,02 mg/ml P atau 20 ppm P ).
Cara Kerja :
- Timbang 1 gram sampel tanah (ayakan diameter 2 mm), dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 20 ml pengekstrak NaHCO3 0.5 M.
- Gojog larutan tanah tersebut dengan shaker selama 30 menit.
- Saring larutan sampel dengan kertas saring berlipat dan ekstrak ditampung ke dalam erlenmeyer. Bila larutan keruh dikembalikan lagi ke atas saringan semula.
- Pipet 2 ml ekstrak jernih ke dalam tabung reaksi dan bersama deret standar ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna P.
- Larutan di vortex dan biarkan selama 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 889 nm.
Pembuatan Deret Standar
Dipipet standar P dan ekstrak olsen hingga jumlah masing-masing deret standar 2 ml
No
|
Standar P
|
Ekstrak olsen
|
total
|
(ml)
|
(ml)
|
(ml)
| |
1
|
0
|
2
|
2
|
2
|
0,2
|
1,8
|
2
|
3
|
0,4
|
1,6
|
2
|
4
|
0,8
|
1,2
|
2
|
5
|
1,2
|
0,8
|
2
|
6
|
1,6
|
0,4
|
2
|
7
|
2,0
|
0
|
2
|
Perhitungan :
Menghitung konsentrasi P dalam KH2PO4
Ditimbang KH2PO4 dalam 4,39 gram kemudian diencerkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan A ).
Ditimbang KH2PO4 dalam 4,39 gram kemudian diencerkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan A ).
Diambil 20 ml larutan A kemudian diencerkan sampai volume 1 liter dengan penambahan aquadest.
Larutan ini mengandung 20 ppm P atau 0,020 mg/ml P.
untuk lebih jelasnya bisa buka link berikut Penentuan Fosfor dengan Ekstrak HCl 25% pada bagian perhitungan.
Contoh kurva hasil standar
No
|
Standar P
|
Konsentrasi P
mg/ml
|
Absorbansi
λ = 889 nm
|
1
|
0
|
0
|
0
|
2
|
0,2
|
0,004
|
0,213
|
3
|
0,4
|
0,008
|
0,320
|
4
|
0,8
|
0,016
|
0,507
|
5
|
1,2
|
0,024
|
0,687
|
6
|
1,6
|
0,032
|
0,888
|
7
|
2
|
0,04
|
1,043
|
Didapatkan grafik sebagai berikut
Cara Membuat Grafik : Cara Membuat Grafik Kurva Standar
Dari grafik diatas didapatkan persamaan y = 24.898x + 0.0815 (R2 = 0.9866)
maka x dapat diketahui :
x ( kurva mg/ml ) = (y - 0.0815) / 24.898
x = ... mg/ml
Rumus untuk menghitung P2O5 tersedia
Keterangan :
mg/ml kurva = kadar sampel yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fp = faktor pengenceran
2,29 = konversi P ke P2O5
100 = konversi ke persen
fk = faktor koreksi kadar air ( 100/ (100+KL 2mm )
Kriteria penelitian hasil analisis tanah :
Parameter
|
Nilai
| ||||
Sangat rendah
|
Rendah
|
Sedang
|
Tinggi
|
Sangat Tinggi
| |
P2O5 ( % )
|
< 0.0005
|
0.0005 - 0.001
|
0.0011 - 0.0015
|
0.0016 - 0.0020
|
> 0.0020
|
P2O5 ( ppm )
|
< 5
|
5 – 10
|
11 – 15
|
16 – 20
|
> 20
|
DAFTAR ACUAN
Balai Penelitian Tanah. 2009. Petunjuk Teknis Analisis Kimia Tanah,Tanaman, Air, dan Pupuk. Balai Penelitian Tanah. Bogor.
Chapman, Homer D, Parker F. Pratt. 1982. Methods of Analysis for Soils Plants and Waters. Division of Agricultural Sciences University of California.
