Penetapan P dan K Cara Pengabuan Basah Dengan HNO3 dan HClO4

Penetapan unsur makro dan mikro pada jaringan tanaman dan pupuk organik dapat dilakukan dengan cara pengabuan basah menggunakan campuran asam nitrat pekat ( HNO3) dan asam perklorat ( HClO4). Kemudian ekstrak yang didapat diukur dengan menggunakan spektrofotometer Uv Vis dan AAS.

Penetapan P dan K Cara Pengabuan Basah
( Ekstak HNO3 + HClO4 )

Alat 

• Timbangan analitik
• Spektrofotometer UV Vis
• Tabung reaksi 15 ml
• Labu kjedahl 50 ml
• Tabung dan block digestor kjedahl therm
• Pipet volume 10 ml
• Pipet ukur 10 ml dan 1 ml
• Erlenmeyer 50 ml dan 200 ml
• Gelas piala 200 ml
• Labu takar 50 ml/100ml/200 ml

Pereaksi 

>> HNO3 pekat ( 65% ) p.a

>> HClO4 pekat ( 60% ) p.a

>> Standar 0 ( larutan HClO4 0,6% )

 Dipipet 1 ml HClO4 pekat (60%) ke dalam labu ukur 100 ml yang sebelumnya telah diisi aquadest 50 ml, kocok sebentar dan tambahkan lagi aquadest sampai tanda batas (volume 100 ml).

>> Pereaksi P pekat

Larutkan 12 gram (NH₄)₆ MO₇O₂₄.4H₂O ( ammonium heptamolibdat ) dengan 100 ml aquadest dalam gelas piala. Tambahkan 0,277 gram H₂O (SbO) C₄H₄O₆.0,5 K ( antimoni kalium tartrate ) dan secara perlahan140 ml H₂SO₄ pekat. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 1 liter dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.

>> Pereaksi Pewarna P

Campurkan 1.06 gram asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat. Kemudian jadikan volume 1000 ml dengan penambahan aquadest. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru

>> Standar P

Timbang 4,39 gram KH₂PO₄ (kering oven 105 °C selama 1 jam) larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 1 mg/ml P atau 1000 ppm P).

Ambil 20 ml larutan tersebut dan larutkan dengan aquadest sampai volume 1 liter ( larutan ini mengandung 0,02 mg/ml P atau 20 ppm P ).

Cara Kerja :

1. Ditimbang dengan teliti 0,5 gram sampel pupuk/tanaman yang telah dihaluskan dan dimasukkan ke dalam labu kjedahl.
2. Tambahkan 5 ml HNO3 dan 0,5 ml HClO4, kocok dan biarkan semalam.
3. Panaskan pada block digestor mulai suhu 100 ˚C, setelah uap kuning habis suhu dinaikkan hingga 200 ˚C. Destruksi diakhiri apabila sudah keluar uap putih dan cairan dalam labu tersisa sekitar 0,5 ml.
4. Dinginkan larutan ekstrak dan diencerkan dengan aquadest hingga volume tepat 50 ml. Apabila masih terlalu pekat diencerkan hingga volume 100 ml atau 200 ml ( tergantung jenis sampel ).
5. Kocok larutan tersebut hingga homogen dan saring dengan kertas saring W-41 agar didapat ekstrak jernih ( Ekstrak A ).
6. Pipet 1 ml ekstrak A dan deret standar masing - masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 10 ml larutan pereaksi pewarna P.
7. Larutan divortex dan dibiarkan selama 30 menit, lalu ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 889 nm.

Ekstrak A ini dapat digunakan untuk pengukuran unsur – unsur makro : P, K, Ca, Mg, Na, S dan unsur - unsur mikro : Fe, Al, Mn, Cu, Zn, dan B.

 Pembuatan deret standar

Dipipet standar P dan standar 0 hingga masing - masing deret standar 1 ml

No	Standar P	Standar 0	total
	(ml)	(ml)	(ml)
1	0	1	1
2	0,1	0,9	1
3	0,2	0,8	1
4	0,4	0,6	1
5	0,6	0,4	1
6	0,8	0,2	1
7	1,0	0	1

Perhitungan :

Diketahui Konsentrasi P dalam KH2PO4 adalah 0,020 mg/ml P atau 20 ppm.

Keterangan :

mg/ml kurva = kadar sampel yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar         dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.

fp = faktor pengenceran

100 = konversi ke persen

fk = faktor koreksi kadar air ( 100/ (100+kadar air )

DAFTAR ACUAN

Balai Penelitian Tanah. 2009. Petunjuk Teknis Analisis Kimia Tanah,Tanaman, Air, dan Pupuk. Balai Penelitian Tanah. Bogor.