Penentuan Kadar Abu

Sebagian besar bahan makanan mengandung sekitar 96% terdiri dari bahan organik dan air, sedangkan sisanya mengandung unsur mineral. Unsur mineral disebut dengan zat anorganik atau zat abu. Dalam proses pembakaran, zat-zat organik terbakar tetapi zat anorganiknya tidak terbakar, zat yang tidak terbakar ini disebut abu.

Pengertian Pengabuan

Pengabuan adalah proses pembakaran bahan organik untuk menghasilkan abu. Abu merupakan zat anorganik sisa hasil pembakaran dari suatu bahan organik. Kandungan abu pada suatu bahan dan komposisinya tergantung pada macam bahan dan cara pengabuannya. Pada umumnya sisa hasil pembakaran ( zat anorganik ) ini terdiri atas oksida dan garam yang mengandung anion seperti fosfat, klorida, sulfat, dan halida lain, dan juga mengandung kation seperti sodium, kalium, kalsium, magnesium, besi, dan mangan.

Beberapa contoh kadar abu dalam suatu bahan dapat dilihat pada tabel berikut

No	Macam Bahan	% Abu
1	Milk (Susu )	0.5 - 1.0
2	Milk kering tidak berlemak	1.5
3	Buah - buahan segar	0.2 - 0.8
4	Buah - buahan yang dikeringkan	3.5
5	Biji kacang - kacangan	1.5 - 2.5
6	Daging segar	1
7	Daging yang dikeringkan	12
8	Daging ikan segar	1 - 2
9	Gula, Madu	0.5
10	Sayur - sayuran	1

Kadar abu suatu bahan makanan menunjukkan kandungan mineral yang terdapat dalam bahan tersebut, kemurnian, serta kebersihan suatu bahan yang dihasilkan. Penentuan konstituen mineral bahan hasil pertanian dapat dibedakan menjadi 2 tahapan yaitu : Penentuan abu ( abu total, abu larut, abu tidak larut ), dan penentuan individu komponen.
Penentuan abu total dapat digunakan untuk berbagai tujuan yaitu untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan, untuk mengetahui jenis bahan yang digunakan, dan sebagai parameter nilai gizi bahan makanan ( adanya kandungan abu yang tidak larut dalam asam yang cukup tinggi menunjukkan adanya pasir atau kotoran yang lain ).

Pengabuan dapat dilakukan dengan menggunakan 2 metode, yaitu :

1. Metode pengabuan basah ( cara tidak langsung ). Prinsip pengabuan basah yaitu dengan memberikan reagen kimia tertentu pada bahan sebelum dilakukan pengabuan.
2. Metode pengabuan kering ( cara langsung ). Prinsip pengabuan kering yaitu dengan mengoksidasi semua zat organik pada suhu tinggi dalam tanur ( muffle furnace) sampai terbentuk abu dan berat konstan tercapai.

Persiapan Sampel 

Dalam mempersiapkan sampel biasanya dilakukan perlakuan pendahuluan seperti pengecilan ukuran dan penghancuran sampel dengan hammer mill, grinder, atau blender serta perlakuan pendahuluan lainnya. Perlakuan pendahuluan untuk sampel tergantung kepada jenis bahan yang akan dianalisis.

Sebelum diabukan, sampel bahan pangan nabati biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum di grinder. Bahan pangan nabati dengan kadar air < 15% dapat langsung diabukan tanpa proses pengeringan terlebih dahulu.

Produk hewani, sirup, dan rempah - rempah memerlukan perlakuan khusus sebelum diabukan karena lemak dan kadar air yang tinggi akan menimbulkan cipratan atau pengembangan dan gula tinggi akan menimbulkan pembentukan buih. Hal ini akan menyebabkan kehilangan selama proses pengabuan. Air dari daging, gula, dan sirup harus diuapkan terlebih dahulu dengan lampu inframerah atau steam bath. Satu atau dua tetes minyak zaitun dapat ditambahkan untuk menghindari pembentukan kerak pada sampel.

Pembentukan asam atau pembakaran mungkin terjadi pada pengabuan sampel keju, makanan laut, dan rempah - rempah. Sampel tersebut sebaiknya diabukan setelah dikeringkan dan diekstrak lemaknya. Sampel yang telah diekstrak lemaknya dipanaskan sampai esternya terevaporasi.

Metode Pengabuan Basah

Proses pengabuan basah dilakukan dengan cara mengoksidasi komponen organik sampel menggunakan oksidator kimiawi ( asam kuat ). Biasanya metode ini digunakan untuk persiapan sampel mineral - mineral mikro atau mineral - mineral toksik.

Prinsip dari pengabuan basah yaitu dengan memberikan reagen kimia tertentu pada bahan sebelum dilakukan pengabuan. Reagen kimia tersebut adalah :

• Asam sulfat, yang berfungsi untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi oksidasi. Asam sulfat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat, meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk pengabuan masih cukup lama.
• Campuran asam sulfat dan asam nitrat banyak digunakan untuk mempercepat proses pengabuan. Penambahan kedua oksidator ini akan menurunkan suhu digesti bahan yaitu pada suhu 350 ⁰C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
• Campuran asam perklorat dan asam nitrat, campuran ini digunakan untuk pengabuan bahan yang sulit mengalami oksidasi, dan pengabuan ini berlangsung sangat cepat sekitar 10 -15 menit. Kelemahan perklorat ini adalah bersifat mudah meledak (explosive) sehingga cukup berbahaya. Untuk itu harus sangat hati-hati dalam penggunaannya.
• Campuran asam sulfat dan potassium sulfat dapat dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Potassium sulfat berfungsi menaikkan titik didih asam sulfat sehingga menyebabkan suhu pengabuan tinggi dan pengabuan dapat lebih cepat.

Pengabuan basah dengan HNO3 dan HClO4 (asam nitrat dan asam perklorat)

Campuran ini digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi. Karena asam perklorat bersifat mudah meledak sebaiknya berhati - hati dalam penggunaannya. Gunakan masker dan sarung tangan untuk keamanan.

Prosedur kerja pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam perklorat :

1. Menimbang sampel 2 -5 gram, dimasukkan dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan campuran HNO3 pekat : HClO4 pekat = 4 : 1 sebanyak 10 ml dan ditutup dengan gelas arloji. Diamkan semalam.
2. Sampel dipanaskan di atas hotplate pada suhu 115 ⁰C sampai larutan berwarna bening.
3. Sampel didinginkan dan diencerkan dengan menggunakan labu takar sampai volume tertentu.
4. Sampel ini siap untuk dianalisis kadar mineralnya.

Pengabuan basah dengan HNO3 dan H2SO4 (asam nitrat dan asam sulfat)

Campuran yang paling sering digunakan dalam pengabuan basah adalah campuran asam nitrat dengan asam sulfat.

Prosedur kerja pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam sulfat adalah sebagai berikut :

1. Menimbang sampel padatan 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl. Kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4, 10 ml HNO3 dan batu didih.
2. Labu dipanaskan perlahan - lahan sampai berwarna gelap, selama pemanasan harus menghindari pembentukan buih yang berlebihan.
3. Ke dalam labu ditambahkan 1 - 2 ml HNO3 dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan lebih gelap lagi. Penambahan HNO3 dilanjutkan sambil dipanaskan sampai larutan tidak gelap lagi ( semua zat organik telah teroksidasi ).
4. Sampel didinginkan kemudian ditambah 10 ml aquadest dan dipanaskan sampai berasap.
5. Sampel didinginkan dan diencerkan sampai volume tertentu dengan menggunakan labu takar.

Pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan HClO4

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam melakukan pengabuan basah menggunakan HNO3, H2SO4, HClO4 adalah :

• Penambahan bahan - bahan kimia tersebut harus dilakukan dengan sangat hati - hati karena penggunaan HClO4 bersama dengan HNO3 dan H2SO4 akan menimbulkan ledakan yang lebih besar lagi.
• Pengabuan dilakukan di ruang asap ( lemari asam ) yang terisolasi dengan baik. 
• Selama analisis menggunakan masker untuk keselamatan kerja.
• Suhu pemanasan jangan ditingkatkan sampai oksidasi selesai dan peningkatan suhu hanya dilakukan untuk memberi kesempatan asam perklorat bereaksi.
• Selama pemanasan paling tidak terdapat 2 - 3 tetes H2SO4 untuk mencegah timbulnya ledakan.

Prosedur kerja pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan HClO4 adalah sebagai berikut :

1. Menimbang sampel 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl. Kemudian ditambahkan 4 ml HClO4, 8 ml HNO3, dan 4 ml H2SO4 sambil diaduk perlahan.
2. Sampel dipanaskan perlahan-lahan dengan panas rendah sampai timbul asap tebal. Pemanas dimatikan dan larutan didinginkan.
3. Pemanasan dengan api kecil kembali dilakukan sampai timbul asap H2SO4, putih tebal.
4. Suhu pemanasan ditingkatkan selama 1 - 2 menit. Pemanasan ini akan menghasilkan larutan yang tidak berwarna atau kuning muda jika sampel mengandung besi. Jika diperkirakan masih mengandung karbon dapat ditambahkan  1 - 2 ml HNO3 kemudian dipanaskan.
5. Setelah dingin, larutan yang diperoleh diencerkan sampai volume tertentu dengan menggunakan aquadest.

Pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan H2O2

Prosedur kerja pengabuan basah dengan HNO3, H2SO4 dan H2O2 adalah sebagai berikut :

1. Menimbang sampel padatan 5 - 10 gram dimasukkan dalam labu kjedahl. Kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4, 10 ml HNO3 dan batu didih.
2. Labu dipanaskan perlahan - lahan sampai berwarna gelap, selama pemanasan harus menghindari pembentukan buih yang berlebihan.
3. Ke dalam labu ditambahkan 1 - 2 ml HNO3 dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan lebih gelap lagi. Penambahan HNO3 dilanjutkan sambil dipanaskan sampai larutan tidak gelap lagi ( semua zat organik telah teroksidasi ).
4. Sampel didinginkan kemudian ditambah 10 ml aquadest dan dipanaskan sampai berasap.
5. Ke dalam sampel ditambahkan 2 - 3 ml H2O2 30% dan beberapa tetes HNO3. Sampel dipanaskan kembali sampai residu tidak berwarna atau pengurangan warna kuning muda tidak terjadi lagi.
6. Setelah dingin sampel diencerkan dengan 10 ml aquadest, kemudian diuapkan sampai berasap. Pengenceran kembali dilakukan dengan menambahkan 5 ml aquadest, diuapkan kembali sampai berasap.
7. Larutan sampel hasil oksidasi yang diperoleh diencerkan sampai volume tertentu dan sampel ini siap untuk dianalisis kadar mineralnya.

Metode Pengabuan Kering

Metode pengabuan kering dilakukan dengan cara mendestruksi komponen organik sampel dengan suhu tinggi di dalam tanur ( muffle furnace ) sampai terbentuk abu berwarna putih keabuan.

Sampel yang digunakan pada metode pengabuan kering ditempatkan pada cawan pengabuan yang dipilih berdasar sifat bahan yang akan dianalisis serta jenis analisis lanjutan yang akan dilakukan terhadap abu. Jenis-jenis bahan yang digunakan untuk pembuatan cawan adalah kuarsa, vycor, porselen, besi, nikel, dan platina. Yang paling sering digunakan adalah cawan dengan bahan porselen karena beratnya yang relatif konstan setelah pemanasan berulang-ulang dan harganya murah.

Sebelum diabukan, sampel basah dan cairan biasanya dikeringkan terlebih dahulu. Pengeringan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air sampel. Pengeringan dapat dilakukan di atas api terbuka, terutama untuk sampel yang mudah berbuih. Perlakuan ini dilakukan sampai seluruh sampel mengering dan tidak mengasap lagi. Setelah perlakuan ini baru sampel dimasukkan ke dalam tanur ( muffle furnace ).

Pengabuan kering untuk persiapan penentuan mineral-mineral mikro jarang dilakukan karena mineral tersebut bersifat menguap pada suhu pengabuan. Suhu pengabuan yang dianggap aman dari kehilangan sejumlah mineral karena penguapan adalah 500 ⁰C.

Prosedur kerja 
Langkah - langkah pengabuan kering ( abu total ) adalah sebagai berikut :

1. Cawan pengabuan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 ⁰C - 105 ⁰C selama 1 jam, didinginkan dalam desikator selama 15 menit kemudian timbang cawan kosong (W0).
2. Sebanyak 5-10 gram sampel ditimbang dalam cawan (W1).
3. Sampel dikeringkan dalam oven selama 24 jam dengan suhu 105 ⁰C. Untuk sampel basah atau cairan, sampel dibakar diatas pembakar burner dengan api sedang untuk menguapkan sebanyak mungkin zat organik yang ada ( sampai sampel tidak berasap dan berwarna hitam ).
4. Sampel dipindahkan ke dalam tanur ( muffle furnace ) dan dipanaskan pada suhu 300 ⁰C, kemudian suhu dinaikkan menjadi 550 ⁰C  dengan waktu sesuai dengan karakteristik bahan ( umumnya 5 -7 jam ).
5. Sampel didinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian timbang cawan+abu (W3).

Perhitungan
Kadar abu dalam sampel dapat dihitung dengan rumus :

Di mana :
W0 = Berat cawan kosong (gr)
W1 = Berat cawan + sampel sebelum pengabuan (gr)
W2 = Berat cawan + sampel setelah pengabuan (gr)

Analisis Abu Terlarut dan Abu Tidak Terlarut

Analisis abu larut air digunakan untuk indeks kandungan buah di dalam produk jam atau jelly. Kandungan abu larut air yang lebih rendah menandakan buah yang ditambahkan lebih banyak.

Prinsip

Total abu yang diperoleh dilarutkan dengan sejumlah air kemudian dilewatkan pada kertas saring bebas abu. Abu yang tertinggal pada kertas saring adalah abu yang tidak larut.

Prosedur Kerja

1. Abu total dalam cawan ( W2) ditimbang kemudian ditambah 10 ml air distilat.
2. Cawan ditutup dan dipanaskan sampai hampir mendidih.
3. Sampel dilewatkan pada kertas saring bebas abu sambil dibilas dengan air distilat panas beberapa kali. Kertas saring dikeringkan dan diabukan kembali.
4. Hasil pengabuan ditimbang (W3) dan hasil penimbangan dinyatakan sebagai abu tidak larut air.

Perhitungan

Kadar abu tidak larut air dapat dihitung dengan rumus :

Kadar Abu larut air dapat dihitung dengan rumus :

Di mana :
W1 = Berat awal sampel (gr)
W2 = Berat abu total (gr)
W3 = Berat abu tidak larut air (gr)
% ATL = % abu tidak larut air
% AL = % abu larut air

Analisis Abu Tidak Larut Asam

Prinsip

Total abu dilarutkan dalam larutan HCl 10%. Larutan dilewatkan pada kertas saring. Abu yang tertinggal pada kertas saring dinyatakan dengan abu tidak larut asam.

Prosedur Kerja

1. Abu total dalam cawan ( W2) ditimbang kemudian ditambah 25 ml larutan HCl 10%.
2. Cawan ditutup dan dididihkan selama 5 menit.
3. Sampel dilewatkan pada kertas saring bebas abu sambil dibilas dengan air distilat panas beberapa kali. Kertas saring dikeringkan dalam oven dan diabukan kembali minimal 30 menit
4. Hasil pengabuan ditimbang (W3) dan hasil penimbangan dinyatakan sebagai abu tidak larut asam.

Perhitungan

Kadar abu tidak larut asam dapat dihitung dengan rumus :

Kadar Abu larut asam dapat dihitung dengan rumus :

Di mana :
W1 = Berat awal sampel (gr)
W2 = Berat abu total (gr)
W3 = Berat abu tidak larut asam (gr)
% ATLA = % abu tidak larut asam
% ALA = % abu larut asam

DAFTAR ACUAN 

Andarwulan, Nuri. Feri Kusnandar. Dian Herawati. 2011. Analisis Pangan. Jakarta: PT. Dian Rakyat.

Sudarmadji,  Slamet,  B.  Haryono,  Suhardi.  1989.  Analisis  Bahan  Makanan dan Pertanian. Yogyakarta:  Liberty Yogyakarta  bekerja  sama  dengan  Pusat  Antar  Universitas  Pangan  dan  Gizi.  Universitas  Gadjah  Mada Yogyakarta.